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歐盟新標(biāo) | 賽默飛ISQ氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)聚合物中8種增塑劑進(jìn)行分析檢測(cè)

發(fā)布時(shí)間:2018-10-22作者:賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司

雖然我們對(duì)吃的東西往往會(huì)更關(guān)注,但是, 身體直接接觸的物件也不能掉以輕心哦!尤其像是手機(jī)、遙控器、冰箱、電扇等電子電器產(chǎn)品, 每天都會(huì)觸碰使用。

歐盟在《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》即RoHS對(duì)限用化合物提出了要求,包括溴化阻燃劑,四項(xiàng)重金屬以及新修訂指令2015/863 EU增加的四項(xiàng)增塑劑,此新修訂指令將于2019年7月22日正式實(shí)施。

在這里必須給國(guó)際電工委員會(huì)(IEC)點(diǎn)個(gè)贊,在IEC 62321-8:2017標(biāo)準(zhǔn)中提出以熱裂解(PY)-GCMS聯(lián)用測(cè)定新增的四項(xiàng)增塑劑的測(cè)試方法,棒棒噠。

各位看官肯定會(huì)問(wèn),還不是用GCMS嘛,有什么不同的。小編不來(lái)虛的,直接上干貨!

熱裂解方式不需要溶劑,沒(méi)有萃取過(guò)程,樣品量需求極少,

更主要的是流程時(shí)間少不需要加班啦!

 

呃….為什么小編對(duì)加班這么敏感呢….

先來(lái)個(gè)新舊測(cè)試方法的流程對(duì)比,大家感受下

 

傳統(tǒng)索式萃取流程

a)將500±10毫克的樣品定量轉(zhuǎn)移到用于索式萃取的纖維素套筒中。記錄質(zhì)量精確到0.1mg 

b)使用漏斗將樣品轉(zhuǎn)移到萃取套管中。為了確保定量轉(zhuǎn)移,漏斗中應(yīng)用月10ml正己烷沖洗  

c)添加10μl 的擬似標(biāo)準(zhǔn)品(1000μg/ml) 

d)用玻璃棉覆蓋套管,防止樣品浮起

e)準(zhǔn)備大約120ml正己烷用于回流萃取。至少萃取樣品6小時(shí),每小時(shí)6至8個(gè)循環(huán)。較短的萃取時(shí)間會(huì)降低分析物的回收率

f)6小時(shí)回流后,在真空(或類似的方法)下使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)將萃取物濃縮至約10ml,然后用正己烷稀釋至50ml 

熱裂解流程

a)使用微量勺或鑷子將大約0.5mg的切割或粉末放入預(yù)先稱重的樣品杯中     

b)記錄樣品杯的總重量精確到0.01mg,總重量減去樣品杯的重量得到樣品的重量 

c )將適量的去活玻璃棉放入樣品杯中,以確保樣品粉末不會(huì)溢出 

 

賽默飛解決方案

本方案采用Frontier EGA/PY-3030D熱裂解–ISQ7000氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)聚合物中8種增塑劑進(jìn)行分析檢測(cè)。 

01儀器

Thermo Scientific? ISQ 7000GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀, 包括:

-TRACE 1310 氣相色譜

-ISQ 7000單四極桿質(zhì)譜

Thermo Scientific? Chromeleon7.2數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

Frontier EGA/PY-3030D熱裂解儀

 

02耗材

TraceGOLD TG-5HT GC 色譜柱 15m x 0.25mm x 0.10μm

 

03樣品前處理

精確稱取樣品0.50mg(精確至0.01mg),直接上機(jī)。

 

04GC/MS條件

進(jìn)樣口條件:進(jìn)樣口溫度300℃,分流進(jìn)樣(分流比120:1),恒流1.3ml/min

柱溫程序:80℃(0min)-20 ℃/min-300℃(2min)

傳輸線溫度:280℃,離子源溫度:320℃

EI mode,SIM方式采集

總運(yùn)行時(shí)間:26min(熱裂解時(shí)間+GCMS運(yùn)行時(shí)間)

 

05熱裂解條件06分析結(jié)果圖1 1000mg/kg標(biāo)準(zhǔn)品0.50mg選擇離子流圖

 

07實(shí)際樣品測(cè)定

取三種不同材質(zhì)樣品3份,參考本方法對(duì)塑料中增塑劑進(jìn)行分析檢測(cè)

 

樣品A TIC圖

 

樣品B TIC圖

 

樣品C TIC圖

                                   

本應(yīng)用方案采用賽默飛ISQ 7000GC-MS系統(tǒng),配合熱裂解分析聚合物中8種增塑劑。具有如下特點(diǎn):

1)自動(dòng)化程度高,高達(dá)48位自動(dòng)進(jìn)樣器,滿足高通量分析要求

2)可提供EworkFlow?方法包,整合儀器方法,分析方法,報(bào)告模板,無(wú)需重新建立,一鍵啟動(dòng)分析。

3)性能穩(wěn)定,大濃度進(jìn)樣后系統(tǒng)依然殘留量少,大幅減少維護(hù)時(shí)間,保證連續(xù)篩查任務(wù)的進(jìn)行。

4)相較需長(zhǎng)時(shí)間,大量溶劑以及大樣品量液固萃取過(guò)程,本方法具有更快,更便捷且無(wú)需溶劑的特點(diǎn)。努力工作的ISQ7000GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀

 


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公司簡(jiǎn)介

服務(wù)科學(xué),世界領(lǐng)先--賽默飛世爾科技 賽默飛世爾科技(紐約證交所代碼:TMO)是科學(xué)服務(wù)領(lǐng)域的世界領(lǐng)導(dǎo)者。公司年銷售額170億美元,在50個(gè)國(guó)家擁有約50,000名員工。我們的使命是幫助客戶使世界更健康、更清潔、更安全。我們的產(chǎn)品和服務(wù)幫助客戶加速生命科學(xué)領(lǐng)域的研究、解決在分析領(lǐng)域所遇到的復(fù)雜問(wèn)題與挑戰(zhàn),促進(jìn)醫(yī)療診斷發(fā)展、提高實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我們將創(chuàng)新技術(shù)、便捷采購(gòu)方案和實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營(yíng)管理的整體解決方案相結(jié)合,為客戶、股東和員工創(chuàng)造價(jià)值。欲了解更多信息,請(qǐng)瀏覽公司網(wǎng)站:www.thermofisher.com。 賽默飛世爾科技中國(guó)賽默飛世爾科技進(jìn)入中國(guó)發(fā)展已有30多年,在中國(guó)的總部設(shè)于上海,并在北京、廣州、香港、臺(tái)灣、成都、沈陽(yáng)、西安、南京、武漢、昆明等地設(shè)立了分公司,員工人數(shù)約3700名。我們的產(chǎn)品主要包括分析儀器、實(shí)驗(yàn)室設(shè)備、試劑、耗材和軟件等,提供實(shí)驗(yàn)室綜合解決方案,為各行各業(yè)的客戶服務(wù)。為了滿足中國(guó)市場(chǎng)的需求,現(xiàn)有8家工廠分別在上海、北京和蘇州運(yùn)營(yíng)。我們?cè)谌珖?guó)共設(shè)立了6個(gè)應(yīng)用開(kāi)發(fā)中心,將世界級(jí)的前沿技術(shù)和產(chǎn)品帶給國(guó)內(nèi)客戶,并提供應(yīng)用開(kāi)發(fā)與培訓(xùn)等多項(xiàng)服務(wù);位于上海的中國(guó)創(chuàng)新中心結(jié)合國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的需求和國(guó)外先進(jìn)技術(shù),研發(fā)適合中國(guó)的技術(shù)和產(chǎn)品;我們擁有遍布全國(guó)的維修服務(wù)網(wǎng)點(diǎn)和特別成立的中國(guó)技術(shù)培訓(xùn)團(tuán)隊(duì),在全國(guó)有超過(guò)2000名專業(yè)人員直接為客戶提供服務(wù)。我們致力于幫助客戶使世界更健康、更清潔、更安全。欲了解更多信息,請(qǐng)登錄網(wǎng)站 www.thermofisher.com。 聯(lián)系方式:電話:800-810-5118, 400-650-5118(支持手機(jī))售前咨詢電子郵箱:sales.china@thermofisher.com售后服務(wù)電子郵箱:cru.cn@thermofisher.com 掃一掃,關(guān)注“賽默飛色譜與質(zhì)譜中國(guó)”官方微信

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