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再談二噁英——GC-MSMS方法篇

發(fā)布時(shí)間:2019-11-26作者:賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司

二噁英(Dioxin)具有很強(qiáng)的致癌、致畸、致突變作用。它是工業(yè)生產(chǎn)的副產(chǎn)物,隨著工業(yè)排放進(jìn)入生態(tài)環(huán)境。該類(lèi)物質(zhì)不溶于水,但可溶于脂肪,且極難通過(guò)化學(xué)和生物降解消除,因此可長(zhǎng)時(shí)間存在于環(huán)境中,并在食物鏈中通過(guò)生物富集作用積累;它還具有半揮發(fā)性,能夠通過(guò)遠(yuǎn)距離傳播,產(chǎn)生“全球蒸餾效應(yīng)”。國(guó)際研究顯示,人體暴露于二噁英及其類(lèi)似物的主要途徑是進(jìn)食動(dòng)物源性食物,約占總暴露量的80%-95%,肉類(lèi)、奶類(lèi)制品和魚(yú)類(lèi)是二噁英及其類(lèi)似物的主要膳食來(lái)源。

歐盟法規(guī)

根據(jù)歐盟法規(guī)EU644/2017和EU771/2017,監(jiān)測(cè)食品和飼料中二噁英的方法有2種,分別是:篩查方法和確證方法。

篩查方法

用來(lái)篩選二噁英含量超過(guò)MLs(zui大限量)或ALs(行動(dòng)水平)的樣品,對(duì)可能超過(guò)MLs或ALs的樣品提供“是”或“否”的判定。對(duì)于疑似不符合MLs的樣品,必須通過(guò)確證方法對(duì)樣品中二噁英含量進(jìn)行確證。

確證方法

可以準(zhǔn)確定性和定量樣品中存在的二噁英,并提供有關(guān)同類(lèi)物的全部信息。除了被允許用來(lái)控制MLs和ALs;確證方法還可用于確定食品檢測(cè)中的低背景水平、遵循時(shí)間趨勢(shì)對(duì)人群進(jìn)行暴露評(píng)估以及建立數(shù)據(jù)庫(kù),以便對(duì)ALs和MLs進(jìn)行可能的重新評(píng)估。這些確證內(nèi)容必須通過(guò)GC-HRMS進(jìn)行。但是,為了確認(rèn)符合或不符合MLs,也可以使用GC-MS/MS作為確證方法。

 

歐盟關(guān)于食品中二噁英zui新限量標(biāo)準(zhǔn)

(EU 1259/2011)

現(xiàn)階段二噁英檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

二噁英的檢測(cè)方法有很多,但大多數(shù)參考EPA1613b方法,采用同位素稀釋法GC/HRMS測(cè)定二噁英。2014年歐盟法規(guī)變更(法規(guī)EU 589/2014),首次允許使用GC-MS/MS儀器作為控制某些食品中二噁英MLs的確證方法。這項(xiàng)法規(guī)于2017年被EU644/2017取代,但依然允許GC-MS/MS儀器作為控制某些食品中zui大含量(MLs)的確證方法。同年歐盟還頒布了EU 771/2017,允許GC-MS/MS儀器作為控制飼料中zui大含量(MLs)的確證方法

 

現(xiàn)階段二噁英檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)匯總(2019)

 

GC-MS/MS成為二噁英檢測(cè)確證方法

在歐洲,采用基于性能的方法來(lái)分析二噁英。本質(zhì)上,這意味著,只要所使用的方法能夠滿(mǎn)足法規(guī)要求的靈敏度及性能指標(biāo),該分析的結(jié)果就是有效的。食品和飼料中的二噁英的含量受到嚴(yán)格的管制和監(jiān)測(cè),并以zui大限量和行動(dòng)水平(MLs和ALs)為控制標(biāo)準(zhǔn)。遵循歐盟方法的任何實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)在都可以使用GC-MS/MS進(jìn)行ML符合性控制。歐盟法規(guī)對(duì)GC-MS/MS作為確證方法控制二噁英MLs的要求如下圖所示。

 

Thermo Scientific? TSQ 9000 AEI 二噁英分析儀

基于歐盟法規(guī)的要求,賽默飛英國(guó)應(yīng)用團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)了TSQ 9000 AEI二噁英分析儀,助力您食品樣品的二噁英分析。TSQ 9000二噁英分析儀具有以下特點(diǎn):

01.合規(guī) COMPLIANCE

符合歐盟對(duì)食品和飼料樣品中二噁英的所有要求,使人們對(duì)低水平的定量結(jié)果充滿(mǎn)信心;

02.高效 PRODUCTIVITY

操作簡(jiǎn)便,即裝即用。全面的Thermo Scientific?Chromeleon?色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)(CDS)軟件,具有法規(guī)要求的預(yù)加載計(jì)算模板;

03.穩(wěn)健 ROBUSTNESS

方法的穩(wěn)健性已通過(guò)多種樣品驗(yàn)證。

 

該二噁英分析儀分別由賽默飛美國(guó)應(yīng)用團(tuán)隊(duì)、中國(guó)應(yīng)用團(tuán)隊(duì)進(jìn)行了驗(yàn)證。

 

部分實(shí)驗(yàn)結(jié)果(中國(guó)地區(qū))

以下所有實(shí)驗(yàn),都在Thermo Scientific? TSQ? 9000 GC-MS/MS AEI系統(tǒng)上進(jìn)行。配備 Trace 1310氣相色譜和AS1310自動(dòng)進(jìn)樣器。方法學(xué)實(shí)驗(yàn)分別在SSL和PTV進(jìn)樣口上重復(fù)進(jìn)行。

01.GC分離度

TG-Dioxin色譜柱以其強(qiáng)保留性對(duì)TCDD/F異構(gòu)體有著卓越的分離效果,有效避免背景中無(wú)毒的TCDD/F對(duì)2378-TCDD/F積分結(jié)果干擾。在45 min內(nèi)分離了17種PCDD/Fs及其同位素標(biāo)記物,HxCDF(以及HxCDD)的分離度完全滿(mǎn)足要求。

02.SRM離子對(duì)

每一種native及相應(yīng)的labeled都具備2個(gè)不同的母離子和2個(gè)不同的子離子,且離子比率在整個(gè)校正范圍內(nèi)的偏差遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于法規(guī)15%的要求。(另外,我們還開(kāi)發(fā)了ion ratio calculator,可以計(jì)算出每種物質(zhì)的SRM離子對(duì)以及理論離子比率)。

03.LOQ濃度的RR/RF以及IR

LOQ作為校正曲線(xiàn)zui低點(diǎn),其RR/RF值以及離子比率完全符合要求。

04.實(shí)際樣品檢測(cè)結(jié)果

中國(guó)應(yīng)用團(tuán)隊(duì)用TSQ 9000 AEI二噁英分析儀測(cè)試了一些能力認(rèn)證樣品,測(cè)試結(jié)果與GC-HRMS的測(cè)試結(jié)果一致,說(shuō)明TSQ 9000 AEI二噁英分析儀可以為食品中二噁英的檢測(cè)提供一種常規(guī)的確證方法。

使用CS5標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查的異構(gòu)體之間的峰底重疊

篩選離子對(duì)時(shí),應(yīng)考慮母離子的強(qiáng)度和該母離子會(huì)生成什么樣的子離子

在序列的開(kāi)始和結(jié)束分別測(cè)試最小校準(zhǔn)點(diǎn);檢查每種分析物的RR/RF和IR

實(shí)際樣品檢測(cè)結(jié)果(北京)

實(shí)際樣品檢測(cè)結(jié)果(UK)

 

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公司簡(jiǎn)介

服務(wù)科學(xué),世界領(lǐng)先--賽默飛世爾科技 賽默飛世爾科技(紐約證交所代碼:TMO)是科學(xué)服務(wù)領(lǐng)域的世界領(lǐng)導(dǎo)者。公司年銷(xiāo)售額170億美元,在50個(gè)國(guó)家擁有約50,000名員工。我們的使命是幫助客戶(hù)使世界更健康、更清潔、更安全。我們的產(chǎn)品和服務(wù)幫助客戶(hù)加速生命科學(xué)領(lǐng)域的研究、解決在分析領(lǐng)域所遇到的復(fù)雜問(wèn)題與挑戰(zhàn),促進(jìn)醫(yī)療診斷發(fā)展、提高實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我們將創(chuàng)新技術(shù)、便捷采購(gòu)方案和實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營(yíng)管理的整體解決方案相結(jié)合,為客戶(hù)、股東和員工創(chuàng)造價(jià)值。欲了解更多信息,請(qǐng)瀏覽公司網(wǎng)站:www.thermofisher.com。 賽默飛世爾科技中國(guó)賽默飛世爾科技進(jìn)入中國(guó)發(fā)展已有30多年,在中國(guó)的總部設(shè)于上海,并在北京、廣州、香港、臺(tái)灣、成都、沈陽(yáng)、西安、南京、武漢、昆明等地設(shè)立了分公司,員工人數(shù)約3700名。我們的產(chǎn)品主要包括分析儀器、實(shí)驗(yàn)室設(shè)備、試劑、耗材和軟件等,提供實(shí)驗(yàn)室綜合解決方案,為各行各業(yè)的客戶(hù)服務(wù)。為了滿(mǎn)足中國(guó)市場(chǎng)的需求,現(xiàn)有8家工廠(chǎng)分別在上海、北京和蘇州運(yùn)營(yíng)。我們?cè)谌珖?guó)共設(shè)立了6個(gè)應(yīng)用開(kāi)發(fā)中心,將世界級(jí)的前沿技術(shù)和產(chǎn)品帶給國(guó)內(nèi)客戶(hù),并提供應(yīng)用開(kāi)發(fā)與培訓(xùn)等多項(xiàng)服務(wù);位于上海的中國(guó)創(chuàng)新中心結(jié)合國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的需求和國(guó)外先進(jìn)技術(shù),研發(fā)適合中國(guó)的技術(shù)和產(chǎn)品;我們擁有遍布全國(guó)的維修服務(wù)網(wǎng)點(diǎn)和特別成立的中國(guó)技術(shù)培訓(xùn)團(tuán)隊(duì),在全國(guó)有超過(guò)2000名專(zhuān)業(yè)人員直接為客戶(hù)提供服務(wù)。我們致力于幫助客戶(hù)使世界更健康、更清潔、更安全。欲了解更多信息,請(qǐng)登錄網(wǎng)站 www.thermofisher.com。 聯(lián)系方式:電話(huà):800-810-5118, 400-650-5118(支持手機(jī))售前咨詢(xún)電子郵箱:sales.china@thermofisher.com售后服務(wù)電子郵箱:cru.cn@thermofisher.com 掃一掃,關(guān)注“賽默飛色譜與質(zhì)譜中國(guó)”官方微信

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