根據(jù)日本「關于部分修改水質標準相關省令等的省令」(厚生勞動省令第十八號)(2010年2月17日),自來水中鎘的標準從0.01 mg/L以下修改為0.003 mg/L以下。新標準已從2010年4月1日開始實施。在新標準中,從過去的4種分析方法中刪除了火焰原子吸收法,采用的3種分析方法,1. 無火焰原子吸收法,2. ICP發(fā)射光譜分析法,3. ICP質譜分析法。本文介紹對于由日本分析化學會提供的作為認證標準物質的JAC0302河水標準物質(添加),以及在自來水中添加濃度相當于標準值1/10的鎘所制成的樣品,以無火焰原子吸收法進行分析的實例,并介紹簡便的自動稀釋再次測定功能。
裝置和測定條件
裝置 | 主機 AA-7000 原子化部 GFA-7000 自動進樣器 ASC-7000 ASK-7000 |
分析波長 | 228.8 nm |
狹縫寬 | 0.7 nm |
電流值 | 8 mA |
亮燈方式 | BGC-D2 |
石墨管類型 | 熱解石墨管 |
進樣量 | 2~20 μL(合計進樣量為25μL) |
溫度程序 | 干燥 120 ℃ 灰化 500 ℃ 原子化 1800 ℃ 凈化 2400 ℃ |
標準液濃度 | 上限濃度0.0012 mg/L(1.2μg/L) |
干擾抑制劑 | 硝酸鈀水溶液5 μL (含鈀100 ppm) |
測定結果
制作工作曲線時使用了自動進樣器的自動稀釋、添加功能,因此,只需在自動進樣器中放入稀釋液、標準液原液(2 ppb)、干擾抑制劑(硝酸鈀水溶液)就可制作工作曲線。根據(jù)測定結果。河水標準物質獲得了與認證值一致的結果。自來水中添加濃度相對于標準值的1/10的樣品,無論真度還是精度都獲得了良好的結果。
AA-7000的自動進樣器(ASC-7000+ASK-7000)配備了自動稀釋再次測定功能。如果使用此功能,則在未知樣品濃度超過設置上限時,可以自動地減小采樣量重新進行測定。輸入未知樣品上限濃度,選擇自動稀釋再次測定,則在測定超過設置上限濃度的樣品時,自動減小采樣量進行再次測定。自動稀釋再次測定的稀釋倍率自動地輸入自動稀釋欄中,顯示在實際濃度欄中。通過使用此自動稀釋再次測定功能可減輕分析者進行再次測定時的負擔。
(審核編輯: 智匯胡妮)
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