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檢測(cè)人必知的9大液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS)保養(yǎng)技能!

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關(guān)鍵詞: 液質(zhì)聯(lián)用,檢測(cè)

    液質(zhì)聯(lián)用與氣質(zhì)聯(lián)用類似,也是由兩部分組成,只是它的分離系統(tǒng)由氣相色譜改成了液相色譜,因此在應(yīng)用方面有所不同。

    檢測(cè)人必知的9大液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS)保養(yǎng)技能!

    LC-MS主要用于不揮發(fā)性化合物、極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物、大分子量(包括蛋白、多肽、多聚物等)化合物等的分析測(cè)定,且沒有商品化的譜庫(kù)可以對(duì)比查詢,只能自己建庫(kù)或者自己解析譜圖。

    只有在真正了解了LC-MS,才能在日常的維護(hù)保養(yǎng)中做到更好。

    一、原理、分類、特點(diǎn)

    LC-MS原理概述

    液質(zhì)聯(lián)用原理與氣質(zhì)聯(lián)用類似,它以液相色譜作為分離系統(tǒng),質(zhì)譜為檢測(cè)系統(tǒng)。樣品在質(zhì)譜部分和流動(dòng)相分離,被離子化后, 經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按荷質(zhì)比分開,經(jīng)檢測(cè)器得到質(zhì)譜圖。

    體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)的互補(bǔ),將色譜對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對(duì)分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來,在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

    常用的兩大分類系統(tǒng):

    一種是從質(zhì)譜的離子源角度來劃分,包括電噴霧離子源(ESI),大氣壓化學(xué)電離源(APCI),大氣壓光電離源(APPI)和基質(zhì)輔助激光解吸電離源(MALDI)等;

    另一種是從質(zhì)譜的質(zhì)量分析器角度來劃分,包括四極桿、離子阱、飛行時(shí)間(TOF)和傅立葉變換質(zhì)譜等。ESI、APCI和APPI三種離子源大多與四極桿和離子阱質(zhì)譜聯(lián)用,是目前應(yīng)用最廣泛的幾種液質(zhì)聯(lián)用儀。

    主要分析特點(diǎn):

    LC-MS除了可以分析氣相色譜一質(zhì)譜((GC-MS)所不能分析的強(qiáng)極性、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性的化合物之外,還具有以下幾個(gè)方面的優(yōu)點(diǎn):

    ①分析范圍廣,MS幾乎可以檢測(cè)所有的化合物,比較容易地解決了分析熱不穩(wěn)定化合物的難題;

    ②分離能力強(qiáng),即使被分析混合物在色譜上沒有完全分離開,但通過MS的特征離子質(zhì)量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜圖來進(jìn)行定性定量;

    ③定性分析結(jié)果可靠,可以同時(shí)給出每一個(gè)組分的分子量和豐富的結(jié)構(gòu)信息;

    ④檢測(cè)限低,MS具備高靈敏度,通過選擇離子(SIM)檢測(cè)方式,其檢測(cè)能力還可以提高一個(gè)數(shù)量級(jí)以上;

    ⑤分析時(shí)間快,LC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱,縮短了分析時(shí)間,提高了分離效果;

    ⑧自動(dòng)化程度高,LC-MS具有高度的自動(dòng)化。

    二、保養(yǎng)維護(hù)

    1、使用的穩(wěn)壓電源UPS,保證儀器電源電壓穩(wěn)定持續(xù)(特別是停電時(shí)對(duì)儀器的影響)。

    2、每天用異丙醇溶液沖洗系統(tǒng)和清潔霧化室,定期開震氣閥震氣(對(duì)于ESI源,至少每星期做一次;對(duì)于APCI源,每天做一次),保證毛細(xì)管潔凈。

    3、流動(dòng)相流速不要過高,ESI離子源不要超過0.5ml/min,APCI不要超過1.0ml/min。

    4、一年或者半年更換真空泵油。

    5、控制好樣品運(yùn)行的環(huán)境,包括溫度和濕度。

    6、實(shí)驗(yàn)完畢后要清洗進(jìn)樣針、進(jìn)樣閥等,用過含酸的流動(dòng)相后,色譜柱和離子源都要用甲醇/水沖洗。

    7、定期清洗樣品錐孔,關(guān)閉隔斷閥,取下樣品錐孔,先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超聲清洗10分鐘,然后在分別用超純水和甲醇各溶液超聲清洗10分鐘,待晾干后再安裝到儀器上。

    8、流動(dòng)相要現(xiàn)用現(xiàn)配,最好不要過夜,一定要新鮮。

    9、定期更換電子倍增器。

    (審核編輯: 林靜)

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