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聚焦離子束技術(shù)使電鏡分析從二維走向三維

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關(guān)鍵詞: 電鏡,離子束

    人類對于微觀世界的認(rèn)知有著漫長的歷史。自300年前第一臺顯微鏡問世以來,人們便開啟了探索微觀世界的大門。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡和掃描電鏡逐漸作為工具被人們熟知,并且,應(yīng)科學(xué)發(fā)展的需求,各項(xiàng)技術(shù)均在不斷的創(chuàng)新與發(fā)展。如今,作為材料分析的重要工具,電鏡技術(shù)已廣泛應(yīng)用于材料、化工、醫(yī)學(xué)、生物等多個領(lǐng)域。

    整體而言,電鏡技術(shù)發(fā)展到今天,在技術(shù)上獲得極大的發(fā)展,主要表現(xiàn)在幾個方面,來自武漢大學(xué)電子顯微鏡中心主任王建波對此進(jìn)行了簡單介紹:第一,核心技術(shù)空間分辨率越來越高,借助輔助的技術(shù)手段,已經(jīng)可以提供多尺度和多維度的信息;第二,計(jì)算機(jī)技術(shù)介入電鏡領(lǐng)域,帶來速度上的飛躍。正是結(jié)合了計(jì)算機(jī)技術(shù),漂移校正變得簡單,數(shù)據(jù)處理、記錄、轉(zhuǎn)移等方面速度變快,大大提高了分析的速率;第三,多種新型探測技術(shù)如CMOS等技術(shù)的出現(xiàn),使電鏡技術(shù)的動態(tài)響應(yīng)范圍、分析速度等獲得革命性提高;第四,電場、光場、力場等外場技術(shù)的聯(lián)用,可聯(lián)合表征某些曾經(jīng)無法定量的樣品;第五,計(jì)算機(jī)模擬技術(shù)使得定量結(jié)果由模糊變得精確;第六,與其他技術(shù)聯(lián)用,使電鏡技術(shù)逐步變成一個綜合性設(shè)備;第七,透射電鏡樣品的制備工具得以發(fā)展。透射電鏡、X衍射儀等是強(qiáng)有力的表征工具,需要強(qiáng)大的樣品制備工具與其相匹配。

    隨著電鏡技術(shù)對樣品制備能力要求的提升,在現(xiàn)在的電鏡行業(yè),談及微納加工儀器,聚焦離子束(FIB)技術(shù)不可不談。該技術(shù)通過能離子轟擊材料表面,實(shí)現(xiàn)材料的剝離、沉積、注入和改性。目前先進(jìn)的FIB系統(tǒng)為雙束,即離子束和電子束(FIB-SEM)系統(tǒng),也就是在SEM微觀成像實(shí)時觀察下,用離子束進(jìn)行微納加工,具有離子注入、離子濺射、TEM試樣制備等多種功能。早在多年前,該技術(shù)在市場上已經(jīng)商品化。

    電鏡技術(shù)研究正處于一個健康發(fā)展時期。就掃描電鏡而言,業(yè)界人士認(rèn)為,未來其研究方向主要有三點(diǎn)。首先,原位研究,包括氣體、液體、加熱和力學(xué)等研究方法;其次,電子束旋進(jìn)和三維重構(gòu)及全息技術(shù)的方法學(xué)研究;最后,商業(yè)化的多種表征手段集成到一臺儀器上,這也是目前電鏡行業(yè)儀器廠商熱衷的方式之一。

    作為聚焦離子束掃描電鏡(FIB-SEM)主流供應(yīng)商之一, TESCAN和WITec公司在2014年聯(lián)合推出了顯微鏡新品RISE Microscopy,即掃描電子顯微鏡與拉曼光譜儀聯(lián)用系統(tǒng),用以對樣品進(jìn)行綜合表征:電子顯微鏡是一個很好的表征樣品表面形貌、成分、結(jié)構(gòu)的可視化技術(shù)平臺,而共焦拉曼成像是表征樣品化學(xué)和分子組成的成熟光譜方法。目前該技術(shù)已經(jīng)在上海交通大學(xué)分析測試中心—TESCAN China聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室使用。

    據(jù)TESCAN(中國)市場部經(jīng)理顧群介紹,目前,上海交大分析測試中心已經(jīng)配置多臺TESCAN公司電鏡及FIB系統(tǒng),包括一臺超高分辨掃描電鏡-聚焦離子束-飛行時間二次離子質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)(UHR FE-SEM-FIB-TOF-SIMS)。“這是一個綜合平臺。電鏡主要用來觀察待測物質(zhì)的表面形貌,附加能譜儀分析待測物質(zhì)除輕元素和痕量元素之外的成分,若配以TOF-SIMS設(shè)備,則輕元素及痕量分析的功能就得以完善。”顧群表示,“FIB技術(shù)可對指定待測樣品位置進(jìn)行精細(xì)切割剝離,被剝離的樣品將進(jìn)入TOF-SIMS進(jìn)行元素分析,而切割出的新界面將通過EDS和EBSD進(jìn)行三維成分、結(jié)構(gòu)和取向分析?!?/p>

    聚焦離子束技術(shù)使電鏡分析從二維走向三維

    上海交大分析測試中心的UHR FE-SEM-FIB-TOF-SIMS

    “我對FIB技術(shù)非常感興趣,借助FIB技術(shù),電鏡觀察微觀結(jié)構(gòu)可由二維向三維方向發(fā)展,并且可以為透射電鏡制作超薄樣品,尤其是復(fù)合材料樣品。FIB技術(shù)應(yīng)該說是今后發(fā)展的一個主流方向。” 上海交大分析測試中心副研究員何琳如是說。

    “除與TOF聯(lián)用之外,F(xiàn)IB與拉曼光譜的聯(lián)用系統(tǒng)也放在了聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室。如果將FIB與可配附件全部聯(lián)用,則可實(shí)現(xiàn)對每個微區(qū)同時采集成分、結(jié)構(gòu)等精細(xì)信息。材料表征結(jié)果比較全面。”顧群講到。但與此同時,顧群還表示,因儀器設(shè)備原理差異,目前的技術(shù)條件下,某些產(chǎn)品還無法整合。到目前為止,TESCAN的FIB技術(shù)可配置的技術(shù)還包括陰極熒光等設(shè)備。

    據(jù)外媒發(fā)布的研究報告顯示,近些年,行業(yè)的快速增長提升了顯微鏡在印刷、涂料、失效分析和元素檢測方面的應(yīng)用需求,納米技術(shù)領(lǐng)域?qū)ο冗M(jìn)技術(shù)、高分辨率顯微鏡的需求也不斷增長,汽車行業(yè)對所用材料深入分析給電鏡技術(shù)和應(yīng)用帶來機(jī)遇,而新興的生命科學(xué)領(lǐng)域?qū)﹄婄R技術(shù)的需求也越來越多。綜上,電鏡技術(shù)正面臨著多個新興行業(yè)對技術(shù)和應(yīng)用方案開發(fā)的機(jī)遇和挑戰(zhàn)。

    為應(yīng)對新興行業(yè)用戶對解決方案的需求,更好的為用戶提供技術(shù)支持,2017年5月18日,TESCAN(中國)上海應(yīng)用中心舉行了開幕儀式,正式投入使用。多位來自高校、科研院所、企事業(yè)單位的用戶參加了本次開幕儀式。據(jù)了解,TESCAN(中國)每年定期派遣中國地區(qū)售后服務(wù)人員前往捷克總部參加技術(shù)培訓(xùn),并且捷克總部也在中國派遣了一名技術(shù)工程師,負(fù)責(zé)為中國客戶解決技術(shù)和應(yīng)用問題。

    開幕式上,勝科納米(蘇州)有限公司的鄭海鵬告訴記者:“場發(fā)射掃描電鏡由于其成像清晰,同時可以對微區(qū)進(jìn)行定點(diǎn)的成分分析和形貌表征,配以某些特殊配件,可以幫助我們更好的開展失效分析和材料分析工作。TESCAN的掃描電鏡人機(jī)交互體驗(yàn)較好?!?/p>

    (審核編輯: 林靜)

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